Kako odrediti grijaću ploču za upotrebu u pretincu za rukavice bez kisika, u inertnoj atmosferi?

Istraživački pretinac za rukavice, ispunjen ultra-čistim argonom s izmjerenim razinama kisika i vlage u dijelovima-na-milijun, za rukovanje visoko-reaktivnim materijalima baterija. Grijaća ploča montirana je unutar ove besprijekorne, zapečaćene kutije i ne može biti izvor bilo kakve kontaminacije. Normalno obojena, uljana industrijska ploča ispustila bi maglu vlage, otapala i plastifikatora, tiho ubijajući osjetljivi eksperiment. Specifikacija ploče za pretinac za rukavice u inertnom okruženju je vježba apsolutne čistoće materijala.

Ovaj članak detaljno opisuje zahtjeve pretinca za rukavice u inertnom okruženju grijaće ploče za primjene u kojima nije dopušteno ispuštanje plinova ili čestica. Standardi uključuju materijale, konstrukciju grijaćeg elementa, brtvljenje i provjeru čistoće.

Zašto standardni valjak ne radi u pretincima za rukavice
Izvori kontaminacije konvencionalnih ploča
Tipična industrijska ploča za grijanje ima mnogo materijala koji ispuštaju hlapljive organske spojeve (VOC), vlagu i druge zagađivače kada se zagrijavaju:

Boja ili praškasti premaz na vanjskoj površini

Kemikalije za obradu u eloksiranim ili pozlaćenim završnim slojevima

polimerni plastifikatori za oslobađanje kabelske izolacije (PVC, guma ili normalni silikon)

Grijači s lijepljenjem ljepila i rasplinjavanjem sloja ljepila

Ostaci masti ili ulja od strojne obrade ili sastavljanja

Brtve za brtvljenje (od uobičajenih elastomera (nitril, EPDM, neopren)

Takva ploča, kada se zagrije na radnu temperaturu unutar zatvorenog pretinca za rukavice, može ispuštati kontinuiranu struju zagađivača iz tih materijala koji se mogu adsorbirati na reaktivne uzorke, promijeniti kemijski sastav površine ili biti detektirani kao pozadinska buka u analitičkim instrumentima.

Učinci ispuštanja plinova
Čak i tragovi ispušnih vrsta -- vodene pare, ugljikovodika ili silikonskih ulja -- mogu:

oksidirati materijale osjetljive na zrak (npr. metalni litij, organometalni spojevi)

Elektrokatalizatori ili katalizatori za trovanje

Dovesti do netočnih očitanja u masenoj spektrometriji ili plinskoj kromatografiji;

Kondenzirati na optičkim prozorima, manja prozirnost

Stoga, ploča-kompatibilna s pretincem za rukavice mora biti izgrađena tako da u osnovi ne ispušta plinove u atmosferu.

Osnovni zahtjevi za grijaću ploču koja radi u pretincu za rukavice
Materijal tijela ploče
Tijelo ploče mora biti izrađeno od materijala koji ne ispušta plin i koji se može ispravno čistiti. Izbor koji se preferira je:

Nehrđajući čelik 316L, elektropoliran do glatke pasivne površine. Elektropoliranjem se uklanjaju površinski oksidi i ugrađene čestice kako bi se formirao čisti ne{2}}porozni premaz. Ostale moguće legure uključuju 304L ili 316Ti, ali 316L je otporniji na koroziju.

Na ploči ne smije biti boja, eloksiranja, polimernih premaza ili završnih slojeva. Goli metal ili poprsje.

Grijaći element: Mineralno izoliran, hermetički zatvoren
Grijaći element ugrađen u ili pričvršćen na ploču ne smije ispuštati plin. Upotreba konvencionalnih grijaćih kabela izoliranih polimerom nije dopuštena. Prava tehnologija je:

Mineralno izolirani (MgO) patronski grijač s plaštom od nehrđajućeg čelika.

Hermetički zatvoreni završni poklopci - zavareni laserom ili elektronskom zrakom, kako bi se spriječio ulazak vlage ili ispuštanje plina iz unutrašnjosti MgO praha.

Nema organskih spojeva za zalijevanje u području terminala.

Mineralna izolacija (magnezijev oksid) je anorganska i postojana na visokim temperaturama. Ako je pravilno zatvoren, neće apsorbirati niti ispuštati izmjerenu vlagu.

Izolacija ožičenja i kabela
Sve žice koje ulaze u pretinac za rukavice (vodovi za napajanje, termoelementi ili RTD vodovi) moraju biti od izolacijskih materijala s malim ispuštanjem plinova. Prihvatljivi izbori su:

Poliimid (Kapton®) - Nisko ispuštanje plinova, visoka temperatura (do 200 stupnjeva u zraku, viša u inertnom okruženju) Kapton se obično koristi u aplikacijama vakuuma i pretinca za rukavice

Kabel s mineralnom izolacijom (MI) - najbolji izbor za najveću čistoću. MgO izolacija i jedan ili više unutarnjih vodiča zatvoreni su u metalni omotač od nehrđajućeg čelika. Potpuno je hermetičan i neorganski.

Izolacijski materijali koji su zabranjeni su PVC, polietilen, obična silikonska guma, Teflon™ FEP (ispušta plinove na povišenoj temperaturi) i bilo koje plastificirane tvari.

Priključak: Vakuumska-razvodna kutija od-nehrđajućeg čelika nepropusna za plin
Razvodna kutija za napajanje i kabel senzora mora biti:

Čvrsti nehrđajući čelik (304 ili 316L), zavarena konstrukcija - bez kutija od lijevanog aluminija ili plastike.

Brzina curenja < 1×10-6 mbar·L/s (testirano curenje helijem-), nepropusno za plin

Hermetička propusnost s visokim-vakuumom (npr. više{3}}pinska propusnost s keramičkom izolacijom ili mineralno izoliranim prolazom kabela-). Standardne kabelske uvodnice ili kompresijski spojevi nisu prikladni jer propuštaju.

Priključak mora biti ocijenjen za radnu temperaturu ploče i brzinu curenja od najviše 1 puta 10^{-7}mbar L/s. Tipične mogućnosti uključuju:

Zatvoreni keramički višepinski spojevi (npr. MDC, Kurt J. Lesker )

Mineralno izolirani prolazi kada MI kabel putuje izravno kroz zavarenu cijev

Cijela razvodna kutija treba biti zalemljena na tijelo ploče ili opremljena metalnom brtvom (bez elastomernih brtvila). Ako je brtva neizbježna, treba upotrijebiti bakrenu ili indijsku brtvu.

Dokumentacija i provjera čistoće
Ispitivanje ispuštanja plinova prema ASTM E595
Sastavljeni sklop grijaće ploče ispitat će se na ispuštanje plinova prema ASTM E595 – Standardna ispitna metoda za ukupni gubitak mase i sakupljene hlapljive kondenzirajuće materijale iz ispuštanja plinova u vakuumskom okruženju. Ovaj test se provodi u visokom vakuumu na 125 stupnjeva tijekom 24 sata i mjeri:

Ukupni gubitak mase (TML) - Postotak početne mase uzorka izgubljen kao hlapljive tvari. Zahtjevi za korištenje pretinca za rukavice:<1.0% (preferrably <0.5%).

Prikupljeni hlapljivi kondenzirajući materijal (CVCM) - Postotak hlapljivih tvari koje se kondenziraju na ploči od 25 stupnjeva. Zahtjev < 0,1% idealno < 0,05%

Regenerirana vodena para (WVR) - Nije potrebno, ali se obično prijavljuje. Malo ispuštanje vode je dobro.

Pružatelj će dostaviti potvrdu o sukladnosti s ASTM E595 sa stvarno izmjerenim vrijednostima TML i CVCM.

Vakuumsko pečenje
Cijeli sklop ploče mora biti vakuumski pečen prije isporuke kako bi se uklonila sva zaostala vlaga i hlapljivi organski spojevi koji su se mogli apsorbirati tijekom proizvodnje. Uobičajeni postupak pečenja:-

Temperatura: 120-150 stupnjeva (ili manje od maksimalne radne temperature)

Tlak: ispod 10−4 do 10−410−5 mbar (idealno 10−5 do 10−6 mbar)

Trajanje: 24-48 sati

Hlađenje: u vakuumu ili pod suhim pročišćavanjem argonom

Nakon -pečenja, ploča se pakira u čistu plino{1}}nepropusnu vreću koja je napunjena argonom ili dušikom i isporučuje se s paketom sredstva za sušenje. Spremnik se može otvoriti samo u pretincu za rukavice.

Ispitivanje nepropusnosti pomoću helija
Sve hermetičke brtve, uključujući završne kape grijača, zavare razvodne kutije i električne dovode moraju biti ispitane na curenje helijem. Prihvatljiva stopa curenja za grijač pretinca za rukavice obično je<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report shall be included in the documentation.

Potvrda o čistoći
Prodavatelj izdaje potvrdu u kojoj stoji:

Građevinski materijali (vrste legura, vrste izolacije)

• Ne koriste se organski premazi, ljepila ili brtvila

Sklop se odmašćuje otapalom s malim ostatkom (npr. acetonom ili izopropilnim alkoholom) i ispire deioniziranom vodom, a zatim ultrazvučno čisti

Završna montaža obavljena je korištenjem rukavica za čistu sobu i pakirana u okruženju -bez čestica (ISO klasa 5 ili više)

Dodatna razmatranja dizajna za integraciju pretinca za rukavice
Senzor temperature spec
Termopar ili RTD koji se koristi za kontrolu temperature također mora biti sukladan ispuštanju plinova. * Termoelement tipa K ili tipa N, mineralno-izoliran, nehrđajući-plašt, s neuzemljenim spojem i hermetičkim brtvama. Termoparovi izolirani polimerom nisu prikladni. Vodovi termopara moraju izlaziti iz pretinca za rukavice kroz hermetički prolaz.

Provod struje do pretinca za rukavice
Kabeli napajanja i kabeli senzora ploče moraju teći kroz certificirani hermetički prolaz u zidu pretinca za rukavice. Tipičan pristup je montirati višepinski vakuumski prolaz (npr. keramički izoliran) na prirubnicu pretinca za rukavice, zatim ožičiti kabele ploče unutar pretinca. Ploča bi trebala imati hermetički spoj koji se spaja, a ne spojni konektor koji ide ravno kroz kompresijsku žlijezdu.

Sigurnosni temelji
Električno uzemljenje mora biti izvedeno ispravno bez obzira na to je li atmosfera inertna. Mora se koristiti čista, gola metalna traka za uzemljenje za spajanje kućišta ploče od nehrđajućeg čelika na masu pretinca za rukavice. Na točki uzemljenja ne smije se koristiti vodljiva mast ili tvar protiv -zaklinjenja.

Popis zabranjenih materijala
Strogo isključeni materijali za grijaću ploču prikladnu s pretincem za rukavice:

Zabranjeni materijalni razlozi
Boja, premaz u prahu, eloksiranjeOtplinjavanje, raspadanje čestica,
Silikonska guma Visoko ispuštanje plinova cikličkih siloksana
PVC izolacije Oslobađanje klora, ispuštanje plastifikatora
Standardna epoksidna inkapsulacija. Ispuštanje plinova, skupljanje vlage
Brtve, neopren ili nitril Spojevi koji sadrže sumpor ispuštaju plin
Teflon™ PTFE traka (žuta plinska traka) Kada se zagrijava, oslobađa spojeve fluora.
Maziva/masti Ispuštanje plinova, onečišćenje
Samoljepljivi-grijači Kvar lijepljenja, ispuštanje plinova iz ljepila
Praktični primjer: Sažeta tablica specifikacija
Tipična ploča za grijanje pretinca za rukavice mora raditi na 150 stupnjeva C u atmosferi argona. Specifikacija mora biti:

Specifikacija komponente
Tijelo ploče: nehrđajući čelik 316L, elektropolirano, bez premaza
Grijaći element Hermetički zatvoreni MgO izolirani patronski grijač s 316L omotačem i laserski zavarenim krajevima
Ožičenje Kabel izoliran poliimidom (kaptonom) ili mineralom
Razvodna kutija Nepropusna-za plin, ispitano-na curenje helijem (<1×10⁻⁸ mbar·L/s), welded 316L stainless steel
Konektor Visoko{0}}vakuum keramički-zatvoreni višepinski prolaz Ispitivanje ispuštanja plinova ASTM E595: TML < 0,5%, CVCM < 0,05%
Peci-na 120 stupnjeva, 48 h, < 10-4 mbara Pakiranje Vreća za čistu sobu, punjenje argonom, sredstvo za sušenje
Dokumentacija Certifikati materijala, ispitivanje curenja, ispuštanje plinova, čistoća
Zaključak: Termalni instrument s potpunom zaštitom od golog metala
Grijaća ploča koja odgovara pretincu za rukavice je remek-djelo čistoće materijala, goli metal, potpuno zabrtvljen termalni instrument koji neće kontaminirati najosjetljivije inertno okruženje. Ploča ne dodaje ništa osim pažljivo kontrolirane topline specificiranjem čvrstog, elektropoliranog nehrđajućeg čelika, hermetički zatvorenog mineralnog-izoliranog grijača, poliimida s niskim-ispuštanjem plina ili MI žice i plino{3}}nepropusne zavarene razvodne kutije s-ocjenom vakuuma. Čistoća je potvrđena verifikacijom ASTM E595 testiranja, provjerama curenja helija i vakuumskim pečenjem. Optimalno okruženje zahtijeva instrumente samo od osnovnih-a za pretinac za rukavice-inertne atmosfere, to znači grijaću ploču očišćenu od svake nepotrebne molekule, tihu, vruću i potpuno čistu.