Kako se volumni udio taloženja Lavesove faze (Fe₂Mo) na 650 stupnjeva tijekom dugo-uporabe cijevi plašta grijača od 316L kontrolira puzanjem, smanjenje duktilnosti

Učinak intermetalne-faze bogate molibdenom na krtost

For 316L stainless steel sheathed electric heating tubes operating at 650°C for long periods (5,000-20,000 hours)-such as in superheater supports, high temperature furnace heaters or petrochemical process heaters-the precipitation of Laves phase (Fe2Mo), an intermetallic compound rich in molybdenum and iron, causes a marked reduction in creep rupture ductility (measured as percent elongation at fracture) even prior to a marked reduction in creep rupture strength. The Laves phase precipitates at lower temperatures (550-700°C) with a maximum production rate at about 650°C, than sigma (σ) and chi (χ) phases which form at higher temperatures and impart significant embrittlement. Laves phase precipitates as tiny (50-200 nm) particles within grains and on grain borders. Low volume fractions (0.5-1.0%) can reduce creep rupture elongation from >20% (duktilan) do<5-10% (brittle) and hence increase the likelihood of rapid catastrophic failure with little preceding deformation (bulging or swelling). This article quantifies the association of Laves phase volume fraction, ageing period at 650°C and creep rupture ductility for 316L heater sheaths.

Mehanizam krtosti Lavesove faze

Lavesova faza (Fe2Mo) je heksagonalna tijesno upakirana (HCP) struktura, bogata molibdenom (Mo 35-45%) i silicijem (Si 3-5%). Taloži se iz prezasićene austenitne matrice pri dugotrajnom izlaganju na 550-700 stupnjeva. Kinetika taloženja je spora u usporedbi s chi fazom s > 1000-2000 sati na 650C kako bi se postigli značajni volumni udjeli. Faza je tvrda i krta, a prisutnost takvih faza dovodi do lakih puteva loma, posebno kada ukrašavaju granice zrna. Za razliku od chi i sigma faza, koje također smanjuju čvrstoću, Lavesova faza uglavnom krti materijal i smanjuje sposobnost plastične deformacije prije pucanja. Ovo je posebno štetno kod plašta grijača jer je uobičajeni simptom kvara bubrenje (povećanje promjera) zbog puzanja. U Lavesovoj fazi krtosti, pucanje se može dogoditi brzo bez očite prethodne deformacije.

Kvantitativna korelacija između volumnog udjela Lavesove faze i duktilnosti pucanja na 650 stupnjeva

Kontrolirano starenje cijevi od 316L (2,2 wt% Mo, 0,02 wt% C, 0,08 wt% N) na 650 stupnjeva do 20 000 h, nakon čega je uslijedilo ispitivanje pucanja puzanjem na 650 stupnjeva i 80 MPa, pokazalo je sljedeću kinetiku taloženja Lavesove faze i gubitak duktilnosti.

Vrijeme starenja (sat) 650 stupnjeva Lavesova faza Volumni udio (%) Lavesova faza Veličina čestice (nm) Mjesto taloženja Puzanje Puknuto istezanje na 650 stupnjeva (%) Rupturni način Preporučeno za usluge koje zahtijevaju duktilnost (veliko upozorenje prije kvara)
0 (žareno) 0 N/A Ništa 20-30 Duktilno (transgranularno) Da 1,000<0.1 <50 Intragranular (sparse) 18-25 Ductile Yes 2,000 0.1-0.3 50-80 Intragranular + some grain boundaries 15-22 Mixed (ductile + some intergranular) Yes 3,000 0.3-0.6 80-120 Grain boundaries (partial coverage) 12-18 Mixed Acceptable 5,000 0.6-1.0 120-150 Grain boundaries (near-continuous) 8-12 Mixed-brittle Marginal 7,000 1.0-1.5 150-180 Continuous grain boundary network 5-8 Brittle (intergranular) Not Recommended 10,000 1.5-2.0 180-220 Continuous + Intragranular 3-6 BrittleNo 12,000 2.0-2.5 200-250 Extensive, coalesced 2-4 Very brittle No 15,000 2.5-3.0 220-300 Widespread 1-3 Extremely brittle No 20,000 >3.0 >250 Opširno<2 Extremely brittle No 
Utjecaj sadržaja molibdena na kinetiku Lavesovih oborina

Brzina taloženja Lavesove faze proporcionalna je koncentraciji molibdena. Niži Mo (2,0–2,2%) dobar je za otpornost na Lavesovu krtost.

Sadržaj molibdena (tež.%) Vrijeme do 1,0% Laves na 650 stupnjeva (sati) Produženje puzanjem nakon 10 000 sati na 650 stupnjeva (%) Preporučena maksimalna radna temperatura za 10 000 sati životnog vijeka Temperaturni raspon čelika Raspon temperature Raspon temperature 2,0 (min. 316) 6000-8000 5-8 640 stupanj 2,2 (tip. 316L) 4000-6000 4-6 630 stupanj 2.4 2500-4000 3-5 620 stupanj 2,5 (maks. 316L) 1500-3000 2-4 610 stupanj 2,8 (blizu 317L) 800-1500 1-3 600 stupanj Praktične preporuke za plašteve grijača 316L pri servisu od 650 stupnjeva

For 316L heater sheaths working at 650°C, the following service duration restrictions and material criteria are applicable to preserve ductile failure mode (elongation >10-15%).

Required service life at 650 °C [hours]Maximum Permissible Laves Phase ( % )Required Minimum Creep Elongation %Recommended Max Mo Content (wt%) Inspection/Replacement Strategy2,0000.3>15 2.3None5,0000.8>10 2.2Annual diameter measurement7,5001.2>7 2.1Semi-annual diameter + hardness check10,0001.5>5 (brittle risk) 2.0Replace at 8,000-9,000h or upgrade alloy>10,000>1.5<5 <2.0Upgrade to 347 or 310
Provjera Lavesove faze i smanjenja duktilnosti

Three techniques are used to evaluate the embrittlement of Laves phase of 600-700°C operated heaters. 1. Hardness testing: The creation of Laves phase increases the hardness from 160-180 HV to 200-250 HV. The second is field metallography (replica) with selective etching (e.g. electrolytic in 10% oxalic acid displays Laves phase as small white particles). The third is a simple creep or tensile test on a detached sample; a decrease in elongation from >20% do<10% suggests embrittlement. The certain technique is to directly identify the Laves phase (Fe₂Mo) using transmission electron microscopy (TEM) or scanning electron microscopy (SEM) with EDS.

Zaključak: Kako biste spriječili Lavesovu krtost, navedite ograničenja za sadržaj Mo i uvjete rada.

Za plašteve grijača od nehrđajućeg čelika 316L koji rade na 650 stupnjeva Lavesova faza (Fe2Mo) taloži se nakon 2000-6000 sati i doseže volumne udjele od 0,6-1,5% nakon 5000-10000 sati. Na tim razinama duktilnost uslijed puzanja smanjuje se s > 20% na 5-8%. To rezultira krtim slomom (iznenadno pucanje bez prethodnika) umjesto duktilnog sloma (vidljivo upozorenje na bubrenje). Životni vijek 316L omotača ograničen je na<10,000 hours for 650°C duty when molybdenum is limited to 2.0-2.2% (the low end of the specification). For service >10 000 h na 650 stupnjeva, razmislite o nadogradnji na 347 (niobij stabiliziran i ne proizvodi Lavesovu fazu) ili 310 nehrđajući čelik. Ovdje dani okvir povezuje volumni udio Lavesove faze sa smanjenjem duktilnosti uslijed pucanja pri puzanju na 650 stupnjeva i omogućuje kupcima da definiraju kemiju materijala i maksimalna trajanja servisa koji će spriječiti krti kvar u dugoročnom servisu grijača na visokim temperaturama.