Kako vrsta lubrikanta za izvlačenje cijevi (klorirani parafin naspram molibden disulfida) utječe na kontaminaciju željezom nakon-površine čišćenja i stopu promjene boje u 99,5% octenoj kiselini na 100 stupnjeva?

Maziva za izvlačenje kritična su u proizvodnji titanskih grijaćih cijevi kako bi se smanjilo trenje i spriječilo nagrizanje. Klorirani parafini i molibden disulfid (MoS₂) dva su uobičajena maziva. Klorirani parafini sadrže između 30% i 70% klora i stvaraju ostatke koje je teško potpuno ukloniti. Čak i nakon čišćenja, tragovi željeza iz procesa izvlačenja mogu biti kompleksirani s kloriranim ostacima. Ovo preostalo željezo zatim se ispire u 99,5% octenu kiselinu na 100 stupnjeva kako bi se stvorio željezov acetat [Fe(CH3COO)3 ili Fe(CH3COO)₂] koji uzrokuje žutu do crvenkastosmeđu promjenu boje koja se može detektirati pri niskim koncentracijama od 1-5 ppm. Molibden disulfid lubrikant ostavlja jasan talog koji se lakše uklanja i ne stvara kompleks željeza na isti način, što rezultira mnogo manjim stopama promjene boje. MoS2 mazivo se posebno preporučuje za upotrebu octene kiseline visoke čistoće.

Kako se mazivo onečišćuje i mijenja boju željezom

Tijekom izvlačenja cijevi, klorirana parafinska maziva otapaju se i oslobađaju klorovodičnu kiselinu koja napada površinu titana i alate te ugrađuje čestice željeza u površinu titana. Klorirani ostaci također sadrže željezo iz kalupa za izvlačenje. Ove ostatke onečišćene željezom teško je ukloniti konvencionalnim metodama odmašćivanja. Željezo reagira u vrućoj octenoj kiselini: Fe + 2CH3COOH → Fe(CH3COO)₂ + H₂. Željezov acetat nastaje u prisutnosti zraka: 2Fe + 6CH3COOH + 3/2O₂ → 2Fe(CH3COO)3 + 3H₂O. Intenzivno obojeni željezni acetati obezbojuju produkt octene kiseline. Moly disulfid mazivo bez klora, bez sakupljanja željeza. Potpunije se uklanja alkalnim čišćenjem, koje također ostavlja malo željeza na površini.

Vrsta maziva u odnosu na kvantitativno onečišćenje željezom i promjenu boje

The data below were obtained by controlled testing of Grade 2 titanium tubes drawn with different lubricants, cleaned with an industry standard alkaline degreaser at 60°C for 10 minutes, and then placed in 99.5% acetic acid at 100°C for 500 hours. For chlorinated paraffin lubricant with chlorine content of 50 % , the residual surface iron after cleaning is 0.5-2.0 µg/cm 2 , the discoloration time to yellow tint (APHA color 10) is 50-100 hours, the discoloration time to brown tint (APHA 50) is 200-400 hours, and the concentration of iron acetate after 500 hours is 5-20 ppm. Residual iron is 0.3–1.0 µg/cm2 for chlorinated paraffin with 30% chlorine content, APHA 10 is reached in 100–200 hours, APHA 50 in 400–800 hours and iron acetate concentration is 2–10 ppm. Residual iron in molybdenum disulfide lubricant without chlorine is 0.05–0.2 µg/cm2, APHA 10 is reached in 500–1,000 hours, APHA 50 may not be reached in 1,000 hours, and iron acetate concentration is 0.5–2 ppm. Residual iron is 0.02-0.05 µg/cm2, APHA 10 is >2000 sati, a koncentracija željeznog acetata je<0.5 ppm for a no-lubricant control (experimental only, not practical).

Učinak postupka čišćenja na učinkovitost uklanjanja željeza

Za obje vrste maziva postupak čišćenja ima značajan učinak na preostalo željezo. Za klorirani parafin, jednostavno alkalno odmašćivanje uklanja 80 do 90% ostatka ostavljajući 0,5 do 2,0 µg/cm2 željeza. Kiseljenje s 20% dušičnom kiselinom tijekom 10 minuta smanjuje preostalo željezo na 0,1–0,5 µg/cm2, što je više nego za samo alkalno čišćenje na MoS2. U slučaju MoS2 maziva, samo alkalni odmašćivač daje 0,05–0,2 µg/cm². Ultrazvučno čišćenje u otopini deterdženta smanjuje zaostalo željezo u MoS 2 na 0,02-0,10 ug/cm 2. Odmašćivanje parom trikloretilena učinkovito je za obje vrste maziva, ali ostavlja neke tragove ostataka. Čišćenje plazmom daje najniži sadržaj željeza za oba, ali je skupo.

Vodič za odabir servisnog maziva i sredstva za čišćenje octene kiseline visoke čistoće

Sljedeća tablica daje preporuke za vrstu maziva i postupak čišćenja titanskih grijaćih cijevi za 99,5% octene kiseline na 100 stupnjeva na temelju dopuštenih granica promjene boje i zahtjeva za boju proizvoda.

Boja octene kiseline (APHA nakon 500 sati) Potreban Predloženi lubrikant za crtanje Potreban postupak čišćenja Očekivani površinski ostaci željeza (µg/cm²) Očekivani željezni acetat u kiselini (ppm)<5 (pharmaceutical grade) Molybdenum DisulfideAlkaline degrease + acid pickle + ultrasonic <0.05 <0.5 5–10 (food grade) Molybdenum disulfideAlkaline degrease plus acid pickle 0.05-0.15 0.5-1.5 10-20 (technical grade) Molybdenum disulfide Alkaline degrease just 0.15-0.30 1.5-3.0 20-50Chlorinated Paraffin with Acid Pickle 0.3-0.8 3-8 >50 (inappropriate for high purity) Chlorinated Paraffin, Degrease Only >0.8 >8 Inženjering izvan odabira maziva

Kvaliteta titana ne utječe na kontaminaciju željezom, ali stupanj 7 ima superiornu otpornost na koroziju u octenoj kiselini i može se koristiti za produljenu upotrebu prije promjene boje zbog drugih uzroka. Debljina stijenke ne utječe izravno na promjenu boje. Površinska obrada cijevi također utječe na zadržavanje željeza, elektropolirane površine (Ra < 0,3 µm) imaju manju površinu za zadržavanje željeza i lakše se čiste. Ako trenutni grijači promijene boju, naslage željeznog acetata mogu se ukloniti s površine postupkom čišćenja s 10% limunskom kiselinom na 60 stupnjeva tijekom 2 sata. Ali kada se jednom ugradi u titan, teško ga je potpuno ukloniti.

Informirana specifikacija

Odredite molibden disulfid kao lubrikant za izvlačenje titanijske grijaće cijevi za 99,5% octene kiseline na 100°C i strogim kriterijima boje (APHA<10). The cleaning protocol should cover alkaline degreasing at 60°C for 10 minutes, pickling in 20% nitric acid at 50°C for 10 minutes and the final ultrasonic rinse in deionized water. If the color standards are not too high (APHA <20) alkaline degreasing alone may be sufficient. In the case of acid colour criteria less than APHA 30, discard all tubes drawn with chlorinated paraffins. Perform a leaching test on a 100 cm2 sample in 99.5% acetic acid at 100 deg C for 168 hrs; assess the acid for iron and accept only if iron is below 2 ppm. The engineer replaces chlorinated paraffin with molybdenum disulfide lubricant to reduce residual surface iron and prevent discoloration in high-purity acetic acid service.